Анализ нефтепродуктов в сточных водах

Справочная информация:

Качественное и количественное определение состава загрязнений в стоках необходимо не только для выбора технологии их очистки, но и для соблюдения норм сброса очищенных сточных вод в водоемы.  Существующие нормы предельно допустимой кон­центрации нефтепродуктов в воде водоемов установлены для многосернистой нефти 0,1 мг/л, для прочих видов нефти 0,3 мг/л, для бензина 0,1 мг/л, для керосина окисленного, технического, тракторного (ГОСТ 1843 - 52) 0,01 мл/л, осветительного (ГОСТ 24753 - 68) 0,05 мг/л, сульфитированного 0,1 мг/л. Лимитирующий показатель вредности всех нефте­продуктов органолептический.

В связи с тем, что нефть и нефтепродукты являются чрезвычайно сложной, непостоянной по составу смесью веществ - низко- и высокомолекулярных, предельных, непредельных, алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородов, кислород-, серо- и азотсодер­жащих соединений, асфальтенов и других соединений - "нефтепродуктами" при анализе вод принято считать сумму неполярных и малополярных углеводородов - алифатических, али- циклических, ароматических, составляющих основную часть нефти и растворимых в гексане. В соответствии с этим методы определения нефтепродуктов в сточных водах должны включать концентрирование и выделение нефтепродуктов, отделение углеводородной части от посторонних веществ и количественный анализ выделенных веществ.

Имеется значительное количество специализированной литературы по методам отбора проб и аналитическим методам определения нефтепродуктов в воде.

В нашей стране в зависимости от оснащенности санитарных лабораторий для определе­ния нефтепродуктов в стоках используют гравиметрический метод, ИК- и УФ- спектрофотометрический, а также газохроматографический, дающие при правильном соблюдении всех условий одинаково точные результаты и принятые в ка­честве арбитражных.

Наряду с вышеуказанными могут быть использованы и другие, более современные, высо­коинформативные методы: ГХ и масс-спектрометрия (ГХ-МС), метод высокоэффективной газовой хроматографии (ВЭЖХ) и др. И тем не менее, при выборе метода количественного определения нефтепродуктов в сточной воде основными требованиями являются чувствительность и возможность широкого применения на практи­ке.

Для определения на уровне ПДК применяют гравиметрический, спектрофотометрические (в ИК- и УФ областях спектра), люминесцентные и газохроматографические методы. Газо- хроматографические методы целесообразны для определения качественного и количествен­ного состава нефтепродуктов, но их чувствительность в значительной степени зависит от типа прибора. При определении суммарного содержания, что предусмотрено гигиенически­ми нормативами, более удобны гравиметрический и оптические методы, обладающие доста­точной чувствительностью и экспрессностью.

Наиболее универсален метод инфракрасной спектроскопии, учитывающий алифатические и нафтеновые углеводороды, содержание которых в нефти дости­гает 70 - 90%.

Нефтепродукты для анализа выделяют из воды экстракцией различными неполярными растворителями - гексаном, пентаном, петролейным эфиром, четыреххлористым углеродом и др. В кислой среде эффективность экстракции нефтепродуктов выше, но при этом в экс­тракте отмечается повышенное содержание полярных соединений. Поэтому экстракцию лучше проводить в щелочной среде или после экстракции в кислой среде частично удалить полярные соединения повторной экстракцией в щелочной среде.

Наибольшую степень извлечения дает н-гексан, близкий по своей природе к углеводоро­дам нефти, однако при анализе вод, содержащих значительное количество взвешенных час­тиц, он не полностью извлекает углеводороды в результате их сорбции на взвеси и обвола­кивания окисленными, нерастворимыми в гексане гетеропримесными соединениями типа смол, асфальтенов.

Наиболее практичным и универсальным растворителем является четыреххлористый уг­лерод, обладающий высокой плотностью (1,595 мг/мл) и малой растворимостью в воде (0,8 г/л). Он хорошо извлекает из любых сточных вод как растворимые, так и сорбированные углево­дороды, захватывая сравнительно немного других органических веществ. Если приходится применять для экстракции хлороформ, то после его отгонки остаток растворяют в неполяр­ном растворителе.

Отделение нефтепродуктов от других органических соединений проводят с помощью хроматографических методов, используя следующие химические сорбенты: оксид алюми­ния II степени активности, силикагель, флоризил (силикат магния, специально подготовлен­ный для этой цели). При этом метод тонкослойной хроматографии, не учитывающий лету­чие компоненты нефтезагрязнений в стоках, рекомендуют применять при анализе низких концентраций нефтепродуктов. Так, используя в качестве сорбента окись алюминия, а в ка­честве элюента - смесь растворителей (гексан, четыреххлористый углерод, ледяная уксусная кислота), можно эффективно и достаточно быстро разделить углеводороды (отдельно ПАУ), смолы и асфальтены. Таким образом, метод тонкослойной хроматографии при высокой чувствительности и за достаточно короткое время дает возможность получения дополни­тельной информации о степени загрязнения воды.

Рассматривая состояние и перспективы развития методов аналитического контроля сточ­ных вод нефтеперерабатывающих предприятий, можно отметить, что система контроля качества сточных вод требует постоянного развития и идет сей­час по трем направлениям:

-  аттестация и совершенствование существующих методов;

-  разработка экспресс-методов;

-  развитие высокоинформативных методов.

Так, если экспресс-методы, применяемые при залповых сбросах, имеют низкие чувстви­тельность и точность, то наиболее жесткие требования предъявляются к ходовым методам анализа. Это высокая чувствительность метода, надежность, возможность автоматизации.  Многие существующие методы не соответствуют предъявляемым требованиям, хотя имеется немало разработок, в том числе и по автоматизации контроля со­става загрязнений сточных вод.

В заключение отметим, что самыми перспективными являются методы с использованием современной аналитической аппаратуры (ГХ, ИК-, УФ-, масс-спектрометров и др.). Это дорогостоящие методы анализа, но с помощью указанных приборов можно получить максимум

Спец.Предложение

тел.:   (495)660-0771 (многоканальный)
факс: (495)660-0772


г. Москва, ул. Ткацкая, 1

Rambler's Top100